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絮凝剂聚合氯化铝PAC国家标准汞含量的测定

发布时间:2013-3-12 来源:华康水处理

絮凝剂聚合氯化铝PAC国家标准汞含量的测定

聚合氯化铝(PAC)中汞含量超标对其净水效果会有很大影响,所以今天我们就来介绍一下国家标准中汞含量的测定方法。
5.9.1 分光光度法
5.9.1.1
方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子,过量的高锰酸钾用盐羟胺还原后,在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH值调节为4.8-5.5,在用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腙用氨水洗净后,由分光光度法求出汞的含量。
5.9.1.2
试剂和材料
5.9.1.2.1
硫酸溶液:1+1.
5.9.1.2.2
盐酸溶液:1+1.
5.9.1.2.3
硝酸。
5.9.1.2.4
乙酸溶液:1+2.
5.9.1.2.5
氨水溶液:1+2.
5.9.1.2.6
氨水溶液:1+3.
5.9.1.2.7
氨性洗液:取氨水1mL,加水稀释到100mL,加EDTA溶液5mL
5.9.1.2.8
高猛酸钾。
5.9.1.2.9
盐酸羟胺溶液:200g/L
称取盐酸羟胺20g溶于水中,并稀释至100mL,将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.10
尿素溶液:200mL
称取尿素20g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.11
乙二胺四乙酸二钠溶液:38g/L
称取乙二胺四乙酸二钠(二水盐)3.8g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200ml分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.12
精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入约占其容量5%的硫酸摇混,静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗,加块状氧化钙摇混,将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏,收集77的馏分。
5.9.1.2.13
双硫腙四氯化碳贮备溶液:0.1g/L
取双硫腙(二苯基硫卡巴腙)放入玛瑙研钵,研成细粉,取其100mg,1L精致四氯化碳,不时地搅拌,静置24h以上使双硫腙完全溶解。
5.9.1.2.14
双硫腙四氯化碳浓溶液:0.05g/L
移取双硫腙四氯化碳贮备溶液100.00mL200mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.15
双硫腙四氯化碳溶液:0.005g/L
移取双硫腙四氯化碳浓溶液50.00mL500mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
5.9.1.2.16
酚红的乙醇溶液:1g/L
称取酚红0.1g,溶于20mL95%乙醇,用水稀释成100mL
5.9.1.2.17
汞标准贮备液:1mL溶液含有0.1mgHg
5.9.1.2.18
汞标准溶液:1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞标准贮备液10.00mL100mL容量瓶中,比稀释至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中,比稀释至刻度,此溶液现用现配。
5.9.1.3
仪器、设备
5.9.1.3.1
分液漏斗:50mL100mL1000mL
5.9.1.3.2
回流冷凝装置:1000mL圆底磨口烧瓶,冷凝管长30cm以上。
5.9.1.3.3
玻璃珠:d=2mm-4mm.
5.9.1.3.4
分光光度计。
5.9.1.4
分析步骤
5.9.1.4.1
称取液体试样约25g,固体试样约8.5g,精确到0.01g.放入回流冷凝装置的烧瓶中,加水约300mL、硝酸30mL和高猛酸钾1g,轻轻的摇匀,放入几粒玻璃珠后,装上回流冷凝管,缓缓加热,煮沸1h.
5.9.1.4.2
如果煮沸过程中高猛酸钾的颜色消失,可停止加热,待液温下降到约40时加1g高锰酸钾,继续加热煮沸。重复这项操作,直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不退色为止。
5.9.1.4.3
煮沸1h后放冷到液温约40,取下烧瓶,滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴粉红的乙醇溶液,边冷却边加氨水溶液,直到溶液颜色变红为止。
5.9.1.4.4
加硫酸溶液15mL,盐酸羟胺溶液5mL和尿素溶液5mL后,移入500mL分液漏斗。在其中加入双硫腙四氯化碳浓溶液20mL,剧烈振摇2min。静置后,将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。
5.9.1.4.5
在水层中再加双硫腙四氯化碳浓溶液20mL,剧烈摇振2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中,弃去水层。
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5.9.1
.4.6 给四氯化碳层加水20mL,通过振摇30s来洗涤四氯化碳层,静置后,将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗,弃去水层。
5.9.1.4.7
给四氯化碳层加盐酸溶液10mL,振摇30s,静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗,保留水层。
5.9.1.4.8
给四氯化碳层加盐酸溶液5mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层,水层则合并到前项保留的水层中。
5.9.1.4.9
水层y用水稀释到约50mL,加盐酸羟胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mLEDTA溶液1mL和氨水溶液(1+210mL
5.9.1.4.10
使用溴甲酚绿pH试纸,小心滴加氨水溶液(1+3)调节pH值到4.8-5.5(当pH值超过5.5时,整个方法报废),准确加入双硫腙四氯化碳溶液10mL,剧烈振摇2min。静置后,将四氯化碳移入50mL分液漏斗,弃去水层。
5.9.1.4.11
给四氯化碳层加氨性洗液10mL,剧烈振摇30s,静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作,直到氨性洗液成为无色为止。
5.9.1.4.12
将四氯化碳注入10mm吸收池,测在波长490nm处的吸光度。
5.9.1.4.13
标准曲线的绘制:依次移取汞标准溶液1.00mL-15.00mL,放入100mL分液漏斗,加盐酸溶液15mL,用水稀释至大约50mL.加盐酸羟胺溶液0.5mL,乙酸溶液2mLEDTA溶液1mL和氨水(1+210mL。然后按照5.9.1.4.12同样操作,以汞含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白试验。
5.9.1.5
结果计算:
汞的含量以质量分数W9计,数值为%表示,按式(10)计算:
M×10-3
W9= ----------
 ×100         ……………………………(10)
m0
式中:
m-----
从校对曲线查出的汞的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo-----
试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.9.1.6
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%
5.9.2
冷原子吸收法
5.9.2.1
方法提要
在酸性介质中,将试样中的汞氧化二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞。
5.9.2.2.1
硫酸-硝酸混合液:
200mL硫酸(优级纯)缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌。冷却后加入100m硝酸(优级纯),混匀。
5.9.2.2.2
硫酸(优级纯)溶液:1+71.
5.9.2.2.3
盐酸(优级纯)溶液:1+11.
5.9.2.2.4
高猛酸钾(优级纯)溶液:10g/L
5.9.2.2.5
盐酸羟胺溶液:100g/L.
5.9.2.2.6
氯化亚锡溶液:50g/L
称取5.0氯化亚锡,置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至100mL,混匀。
5.9.2.2.7
汞标准贮备液:1mL溶液含0.1mgHg
5.9.2.2.8
汞标准溶液:1mL0.001mgHg
5.9.2.3
仪器、 设备
5.9.2.3.1
原子吸收分光光度计或测汞仪。
5.9.2.3.2
汞空心阴极灯。
5.9.2.4
分析步骤
5.9.2.4.1
校准曲线的绘制
650mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0mL100mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀,静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀。
在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。
以汞含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校队曲线。
5.9.2.4.2
测定
移取10mL由测定砷得到的试液B移入50mL容量瓶中。以下按校队曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
5.9.2.5
结果计算
汞的含量以质量分数W10计,数值以%表示,按式(11)计算:
m×10-3
W10=--------------
 ×100      ………………………………………….(11)
10
mo×-------
100
式中:
m----
从校准曲线上查得的汞含量的数值,单位为毫克(mg;
m0--------
试料的质量的数值,单位为克(g.
5.9.2.6
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000002%

 

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